背散射電子成像

掃描電鏡成像主要是利用樣品表面的微區特征，如形貌、原子序數、晶體結構或位向等差異，在電子束作用下產生不同強度的物理信號，使熒光屏上不同的區域呈現出不同的亮度，從而獲得具有一定襯度的圖像。

當電子束和試樣表層發生作用時，會產生大量的背散射電子，這些背散射電子襯度包含三種信息：

1. 樣品表層形貌信息，凸起、尖銳和傾斜面的背散射電子多，探頭接收到的信號強，圖像較亮，即形貌襯度 (topography contrast)；

2. 原子序數信息，原子序數越大，背散射電子越多，探頭接收到的信號越強，反映在圖像上就越亮，即原子序數襯度成像(Z-contrast)；

3. 晶體取向信息，背散射電子的強度取決于入射電子束與晶面的相對取向。晶體取向和入射電子束方向的改變均可導致 BSE 強度的改變 (Electron channeling contrast，簡稱 ECC，由此得到的襯度像簡稱 ECCI)。

這篇文章主要講掃描電鏡成像中 ECCI 的原理及應用。

Part.1 ECCI 的歷史

20 世紀 60 年代末 70 年代初，由 Coaster，Booker 等人發現晶體取向也能產生襯度，他們提出和發展了電子通道效應和技術，這一發現很快地在材料科學的各個領域被用來進行有關結晶學問題的研究，但沒有得到廣泛應用。近幾年由于電鏡技術提高，開始發揮其有效作用，與晶體取向以及晶體內缺陷密度有關聯的襯度顯示，能解析很多材料顯微現象，從而擴大了掃描電鏡的功能和應用范圍。

Part.2 ECCI 的原理

金屬、陶瓷、礦物等材料多為多晶材料，且每個晶粒取向不盡相同。當入射電子束照射到樣品表面時，試樣表層晶面和入射電子束的夾角也不相同。

入射電子束與晶面間的夾角越大時，溢出試樣表面的背散射電子就越多，探頭接收到的信號越強，圖像亮度越高；相反，入射電子束與晶面之間的夾角越小時，晶面間形成通道，背散射電子多數進入試樣內部，溢出試樣表面的背散射電子越少，信號越弱，圖像越暗。

由此可形成電子通道襯度成像 (ECCI)，原理如圖所示。

電子通道襯度成像原理粒子模型示意圖

入電子束與晶面的夾角對背散射電子強度的影響：(a) 夾角越大背散射電子數目越多；(b) 夾角變小時背散射電子減少。

對于成分均勻、且拋光成平面的多晶材料，背散射電子的強度取決于入射電子束與晶面的相對取向。相對取向差越大的晶粒，成像越亮，因此可以定性地知道晶粒的取向分布情況。

Part.3飛納臺式掃描電鏡的 ECCI 應用

掃描電鏡下金相：不同晶粒的明暗不同

掃描電鏡下鋰電池正極材料顆粒切片

掃描電鏡下鋼鐵 HCP 馬氏體（明暗條紋代表不同晶面取向）

掃描電鏡下鋼鐵孿晶 (不同條紋方向代表不同的滑移面)

Part.4 ECCI 的部分應用案例

01 研究金屬的變形

應用電子通道顯微術可以觀察多晶試樣的位向襯度，可以顯示未經金相腐蝕的晶界，特別是孿晶界和亞晶界，可用來分析多晶材料塑性變形的性質。

掃描電鏡下變形微觀組織的 ECCI 像（左圖）0.05 真應變，（右圖）0.1 真應變

02研究裂紋擴展

材料拉伸斷裂時，裂紋擴展方向與材料內部的微觀組織有關。

掃描電鏡下裂紋擴展樣品微觀組織的 ECCI 像（左圖）沿晶界擴展，（右圖）沿變形孿晶界擴展

配合飛納電鏡的原位拉伸樣品臺，可以實時觀察裂紋擴展與材料微觀組織的相關關系，并可對擴展方向和擴展速率做定量分析。

03 結合 EBSD 使用

在 EBSD 面掃之前,先用 ECCI 成像觀察晶粒尺寸, 發現缺陷、形變區及再結晶晶粒等區域，然后用 EBSD 技術設定合理的掃描區域大小及掃描步長對感興趣區域進行晶體取向標定。EBSD 與 ECCI 的結合可以充分發揮晶體取向成像技術在材料研究中的優勢。EBSD 的空間分辨率約為 30nm~50nm，而 ECCI 可以觀察到 EBSD 看不到的特征，比如位錯結構、孿晶界、變形帶等，因此，ECCI 與 EBSD 的連用，可以提高 EBSD 的空間分辨率。

04應用與納米材料研究

由于 ECCI 成像技術可以觀察到納米結構，因此該技術在納米材料研究領域會有一定的應用前景。現在已經應用到實用鋼和半導體（如 SiC、GaN、SiGe 等）領域的分析。

Part.5 樣品制備

對于 ECCI 成像，樣品的制備和 EBSD 技術要求一樣，試樣表面需盡可能的平整，從而盡較大程度濾掉形貌襯度。同時要求樣品表層無殘余應力，表層晶體信息未受到破壞。

通常用于 EBSD 制樣的機械拋光、電解拋光和振動拋光等方法，均可制備出用于背散射成像觀察的樣品。建議采用結合離子研磨拋光儀的方式，可以獲得大面積的 ECCI 圖像觀察區域。

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鑲嵌在鈦中的鎳絲的橫截面加工

鎳絲的 EBSD 圖

使用氬離子拋光儀的橫截面無需任何額外處理即可用于 EBSD 分析

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參考文獻

[1] I. Gutierrez-Urrutia, D. Raabe, Dislocation and twin substructure evolution during strain hardening of an Fe–22wt.% Mn–0.6wt.% C TWIP steel observed by electron channeling contrast imaging, Acta Materialia, Volume 59, Issue 16, 2011, Pages 6449-6462, ISSN 1359-6454

[2] Motomichi Koyama, Eiji Akiyama, Kaneaki Tsuzaki, Dierk Raabe,Hydrogen-assisted failure in a twinning-induced plasticity steel studied under in situ hydrogen charging by electron channeling contrast imaging, Acta Materialia, Volume 61, Issue 12,2013, Pages 4607-4618,ISSN 1359-6454